1. 用标记笔给滤袋编号,称量滤袋重量去皮(W1)。 注意——不要预干燥滤袋,滤袋空白包括潮湿环境因素。 2. 称量0.95-1.00 g样品(W2)放入滤袋,避免粘在距袋口4mm处。 3. 用封口机在距离袋口4mm处封口。 注意——充分加热封口滤袋,保持足够的加热时间(2秒)在移开前。 4. 准确称量一个空白滤袋(C1, 见see Number Note 2)。 5. 样品去脂肪,将所有滤袋放入250mL烧杯中加入足够的乙醚覆盖滤袋浸泡10分钟,倒出溶剂风干滤袋,轻轻敲击颤抖使样品均匀的平铺在滤袋中。 6. 滤袋架上最多放24个样品包,九个托盘不用区分滤袋编号,每个托盘放置3个滤袋,托盘间呈120°角放置,将放好滤袋的支架放入纤维分析仪容器中,放入重锤确保空着的第九层托盘可浸入液面下。 注意——放入滤袋架前如果反应容器是高温的,要加入凉水并排放。 7. 遵循ANKOM 2000i的用法: a. 选择Crude Fiber b. 盖上盖子 c. 确定热水器开启( >70°C) d. 按START 8. 当粗纤维分析及洗涤过程结束,打开盖子取出样品,轻压滤袋使水挤出,把滤袋放入250mL烧杯中,加入足量丙酮覆盖滤袋浸泡3-5分钟。 9. 从丙酮中取出滤袋风干,在烘箱中102±2°C 完全干燥(需2-4小时)。 注意——丙酮没有完全挥发前不要放入烘箱。 10. 从烘箱中取出滤袋,平铺在干燥的袋中隔绝空气,冷却称重。 注意——不要放在常规干燥器中。 将滤袋在预称重的坩埚中600±15°C灰化2小时,在干燥器中冷却称重,计算有机物损失后质量(W3)。 计算 % 粗纤维 = 100 x (W3 - (W1 x C1))/W2 这里: W1 = 滤袋质量 W2 = 样品质量 W3 = 有机物重量(点燃滤袋和纤维后失去后的质量) C1 = 灰分空白滤袋因素(点燃失重的空白/原空白值) 注意 1. 硫酸是强酸可导致剧烈烧伤,操作时穿防护服,将硫酸倒入水中不要相反。 2. 氢氧化钠可烧伤皮肤、眼睛和呼吸道,操作时穿防护服,将腐蚀性试剂加入水中不要相反。 3. 乙醚和丙酮易燃,避免静电,使用时用防护 |